基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC技术的不同规格沉香化学成分分析

目的 建立了一种超高效液相色谱串联四极杆飞行时间杆质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)定性鉴定比较 3种沉香药材规格(沉香片、沉香虫漏和沉香勾丝)的化学成分并进行化学计量学分析筛选差异标志物,采用UPLC法定量分析 3 种规格沉香中 2 种差异标志物沉香四醇和 8-四氢色酮的含量,为沉香质量控制及规格区分提供参考.方法 UPLC-Q-TOF-MS定性分析色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 0.30 mL?min-1,柱温 45℃,进样量 2 μL.质谱条件选择电喷雾离子源(ESI),负离子检测模式,并用PCA、OPLS-DA法、热图法分析了沉香片、沉香虫漏、沉香勾丝 3 种不同规格沉香之间的化学成分差异.UPLC定量分析的色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 0.15 mL?min-1,柱温 30℃,进样量 2 μL.结果 UPLC-Q-TOF-MS法鉴定了沉香药材中的 27 个化学成分,PCA、OPLS-DA法可以区分沉香片、沉香虫漏和沉香勾丝,并筛选得到沉香四醇和 8-四氢色酮等 17 个差异性成分;UPLC法测定沉香四醇和 8-四氢色酮含量考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),沉香片中沉香四醇的含量范围为 4.756～11.49 mg?g-1,8-四氢色酮的含量为 1.175～3.982 mg?g-1;沉香虫漏中沉香四醇的含量范围为 4.628～4.970 mg?g-1,8-四氢色酮的含量为 3.850～4.371 mg?g-1;沉香勾丝中沉香四醇的含量范围为 4.064～5.920 mg?g-1,8-四氢色酮的含量为 1.340～2.073 mg?g-1.结论 通过UPLC-Q-TOF-MS建立了一种可以快速、准确鉴别沉香片、沉香虫漏、沉香勾丝3 种不同规格沉香中化学成分的方法;建立的UPLC法测定沉香中沉香四醇和 8-四氢色酮含量,方法准确、可靠,可以为沉香的质量控制提供新的技术手段.