高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中10种喹诺酮类药物残留

目的:建立一种快速、准确的测定蜂蜜中10种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法:样品用水溶解分散,经0.1％的甲酸-乙腈提取,采用Eclipse Plus-C18 RRHD(2.1nm*50nm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相进行梯度洗脱.在ESI正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行扫描.以氘代诺氟沙星(NOR-D5)为内标进行定量分析.结果:各组分在1～30ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998.10种喹诺酮在3个添加水平(n=6)的回收率为77.0％～111.9％,相对标准偏差在1.0％～5.1％之间.方法检出限为0.1～0.7μg/kg,定量限为0.3～2.2μg/kg.结论:该方法快速、简便、准确,适合蜂蜜中喹诺酮类药物残留的大批量检测.