4种来源枳壳中14种黄酮类成分的UPLC-MS/MS同时含量测定及化学计量学分析

目的 采用超高效液相-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定枳壳中14种黄酮类成分的含量,为中药材枳壳的质量评价提供参考.方法 以甲醇作为提取溶剂,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,流速为0.6 mL·min-1;进样量为1.0 μL,柱温为40℃.离子化模式为ESI+和ESI-,多反应监测模式(MRM).利用外标法计算枳壳样品中黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法分析不同来源枳壳样品的差异.结果 14种黄酮类成分在考察浓度范围内,浓度与峰面积之间线性关系良好(r2>0.999);精密度、重复性和稳定性实验考察结果良好;橙皮素、柚皮素、橙皮苷、芦丁、异牡荆苷、忍冬苷、异鼠李素3-O-葡萄糖苷、圣草次苷、芸香柚皮苷、川陈皮素、枸橘苷、桔皮素、柚皮苷、新橙皮苷的平均回收率(n=6)范围在98.8％～102.1％之间,其RSD值均小于5％.主成分分析结果显示橙皮素、柚皮素、异鼠李素3-O-葡萄糖苷、川陈皮素、枸橘苷和桔皮素6个成分可有效区分酸橙、代代花、臭橙以及香橙4种不同来源枳壳.结论 该方法准确、重复性好、检测限低,可客观反映出不同来源枳壳的差异,为进一步完善枳壳质量研究提供参考依据.