高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析水果和蔬菜中毒死蜱及其降解产物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的检测方法.方法 从色谱和质谱条件两方面对仪器采集参数优化;以韭菜、芹菜、甘蓝、苹果和柑橘为基质,采用QuEChERS方法进行前处理,考察乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和石墨化炭黑(GCB)对毒死蜱及降解产物的影响;最后根据检出限、定量限、线性范围、基质效应、准确度、精密度等对该方法进行考察.结果 流动相为乙腈和0.1％(V/V)甲酸水,质谱采集模式为ESI+,前处理过程中加入GCB 45 mg/5 mL,此时4种目标物在线性范围内线性良好(R2≥0.99),定量限为1～30μg/kg;在3个加标水平下,回收率为66.1％～113.6％,相对标准偏差为1.3％～16.9％.结论 建立的毒死蜱及降解产物残留量的检测方法快速、高效、准确度和重复性好,适用于蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的测定.