UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法.样品用0.1％(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量.结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75 μg/kg,定量限为7.5 μg/kg.氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1 500 μg/kg 4个加标水平回收率为97.1％～104.8％之间,相对标准偏差为2.55％～6.05％(n=6).该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定.