富马酸伏诺拉生原料药中残留溶剂的测定

目的:建立了气相顶空色谱法测定富马酸伏诺拉生原料药中的残留溶剂.方法:色谱柱为以聚乙二醇为键合相的毛细管柱(DB-WAX,30 m×0.32 mm×0.5 μm);载气:氮气;柱流速:1.0 mL/min;程序升温:初始温度为40℃,保持2 min,然后以5℃/min的速率升温至70℃,保持2 min,再以30℃/min的速率升温至230℃保持3 min.FID检测器温度:280℃;进样口温度:200℃;顶空瓶平衡温度:100℃;平衡时间为20 min;分流比:25∶1;结果:在该色谱条件下,各残留溶剂峰分离度良好且空白溶剂无干扰峰,四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙腈在10％～120％浓度范围内线性关系良好.检测限质量浓度依次为:0.18,0.3,0.6,0.87,0.65 μg/mL;定量限质量浓度依次为:0.53,0.99,1.5,2.89,2.18 μg/mL;各溶剂精密度和回收率良好.结论:本方法灵敏度和准确度符合要求,便于操作,适用于富马酸伏诺拉生原料药中残留溶剂的测定.