GC-MS法测定酮咯酸氨丁三醇中的N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉和呋喃

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定酮咯酸氨丁三醇(1)中基因毒性杂质N-亚硝基吡咯烷(2)、N-亚硝基吗啉(3)和呋喃(4)的含量.采用ZB-1MS毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25μm),以多反应离子监测模式进行测定.结果显示,2、3、4 分别在 33.48～100.44、4.96～14.88、19.28～57.84 ng/ml 内线性关系良好;定量限分别为 25.11、3.72、14.46 ng/ml,检测限分别为 8.54、1.26、4.92ng/ml;平均回收率(n=9)分别为 96.98％、98.17％、98.50％,RSD 分别为 5.42％、4.30％、1.93％.本研究可为1的质量控制研究提供参考.