超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素残留的方法.方法 样品经乙腈-1％三氯乙酸溶液提取,用Bond Elut PBA固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸溶液与乙腈作为流动相,经金刚烷基柱Capcellpak ADME色谱柱(150 mmx4.6 mm,5μm)分离,采用多反应监测模式,以13C2,15N-肾上腺素和去甲肾上腺素-D6为内标进行定量测定.结果 肾上腺素和去甲肾上腺素在0～200.0 ng/mL范围内线性关系良好(r＞0.998),定量限为10 μg/kg.当肾上腺素和去甲肾上腺素添加水平为10、20和100μg/kg时,平均回收率为96.0％～109.5％,相对标准偏差在1.23％～5.71％之间.结论 该方法前处理提取率高、重复性好,适用于动物源性食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的检测,可为动物源性食品中非法添加的检测提供技术支持.