超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查香橼中180种农药残留

建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 (UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法。通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值 (peak filter)等主要检索参数，建立了精确质量数数据库和高分辨碎片离子谱图库，并对筛查方法的定性及定量结果进行了验证。结果表明：在0.005~1 mg/L质量浓度范围内，180种农药在香橼中的线性关系良好( r > 0.99)，其中96.6%的农药筛查限 (SDLs)均低于0.05 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，180种农药在香橼中的平均回收率分别为58%~129%，68%~131%和66%~132%，相对标准偏差 (RSD)在0.7%~18% (n = 5)之间。该方法利用TOF-MS一级精确质荷比筛查并结合高分辨碎片质谱图确证，提高了多农药残留快速筛查的准确性，有效降低了假阳性率，对中药材香橼中农药残留的日常监测具有普遍适用性。