改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍生化产物在4℃条件下12 h内维持良好的稳定性.猪肉样品经0.1 mol/L KH2PO4溶液提取,HLB固相萃取柱净化,经该方法衍生化后进行高效液相色谱测定.结果表明:11种磺胺类药物在1～200μg/L质量浓度范围内表现出良好的线性关系(R2≥0.9994);方法的定量限为0.8～1.6μg/kg;在2、50、100μg/kg 3个加标水平下,11种磺胺类药物的加标回收率为62.0％～108.0％,日内、日间相对标准偏差分别为2.0％～8.8％和1.8％～8.6％.