电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响.结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669、181.972、182.562 nm)测定样品中硫的情况.结果表明,0.5000 g样品经10.0 mL王水(体积比1:1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.9999,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9％～16％,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3％～4.3％和90％～96.7％,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性.建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性.