相转移催化H2O2氧化环己烯合成环氧环己烷的工艺研究

设计了以H2O2为氧化剂催化环己烯(Cyclohexene,CH)合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系,制备了PTC1(1～6)杂多酸盐催化剂,考察了反应温度、反应溶剂、添加剂、催化剂的种类与用量对于反应转化率与选择性的影响,并对这些反应条件进行了优化.实验结果表明,优化后的工艺条件下,催化剂PTC1,用量0.84 g [0.43％mol (ofCH)],反应温度35℃,溶剂氯仿(15 mL),环己烯0.1 mol,n(CH):n(H2O2)=1∶1,添加剂为KCl(0.032 g),环己烯转化率达到86.8％,环氧环己烷的收率达到74.5％.此外,还考察了不同催化剂的回收效果与实验放大效果,结果表明催化剂在一次反应后均出现了不同程度的流失,其中PTC1的回收率相对较高.实验放大10倍与100倍后,环己烯转化率与环氧环已烷的收率分别为93.5％,77.5％以及95.4％,84.4％.