聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定

制备了二氧化锆微球，并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合，苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应，将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上，制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料，并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱，对江水中的硫双二氯酚进行萃取，乙腈为洗脱剂，洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的pH值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响，确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明，聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性，而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好，与HPLC联用测定结果重现性也好，最低检测限为0.31μg/L。