熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33),硝酸锂为氧化剂,澳化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、 P2O5、 K2O、CaO、 Fe2O3、MnO、Ti2O)的分析方法.结果 表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1:10的条件下混合均匀,在700℃预氧化200 s,升温至1050℃熔融10min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量(loss on ignition,缩写为LOI)校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤.对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32％～2.05％,方法检出限为70～270 μg/g.对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异.表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析.