人血清中18种全氟烷烃化合物UPLC-MS/MS的测定

目的 建立人体血清中18种全氟化合物的液液萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品首先进行离子对液液萃取,经氮气吹干后,用甲醇复溶,最后用UPLC-MS/MS,在负离子条件下,采用多反应监测模式(MRM)进行分析检测.结果 18种全氟化合物在(0.01～5) ng/mL(PFOS为0.01～25 ng/mL)浓度范围内具有良好线性,相关系数(r)均大于0.998.该方法的检出限(LOD)在(0.01～0.1) ng/mL之间,定量限(LOQ)在(0.05～0.5)ng/mL之间.该方法的加标回收率良好,在71.4％～119.8％之间,平行样品间相对标准偏差小于15％.为验证方法的可靠性,采用四种国际认可的质控样品进行实验,结果与已有文献报道值和质控样品给出值相当.结论 该方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,而且操作简便,可以实现对人体血清中18种全氟化合物的同时准确定量分析.