顶空气相色谱法同时测定比沙可啶原料药中2种溶剂残留量

目的：建立同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为220℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250℃，载气为高纯氮气，载气流速为3.0 ml/min，分流比为1∶10，顶空加热温度为70℃，平衡时间为30 min，顶空瓶装样量为5 ml，顶空进样量为1 ml。结果：二氯甲烷和乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为6～120μg/ml（r＝0.9999）、50～1000μg/ml（r＝0.9999）；定量限分别为0.2、1.7μg，检测限分别为0.06、0.5μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3％；加样回收率分别为100.30％～102.00％（RSD＝0.63％，n＝9）、100.10％～101.30％（RSD＝0.44％，n＝9）。结论：该方法操作简便、结果准确，可用于同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量。