明目上清丸质量标准改进

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进.方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol· L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱.结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5～162.8 ng(r=1.000 0)、12.4～311.0 ng(r=1.000 0)、13.8～345.4ng(r=1.000 0)、3.2～80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0％、98.0％、100.2％和101.4％,RSD分别为1.2％、1.2％、1.4％和1.5％;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1～326.4 ng(r=0.999 9)和42.8～1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9％和97.6％.样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23～0.84 mg·g-1,大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027～0.259、0.591～0.896和2.57～3.90 mg· g-1.结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好.经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法.