顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠起始原料中残留溶剂

目的 建立帕瑞昔布钠起始原料5-甲基-3,4-二苯基异噁唑中残留溶剂的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法.色谱柱:Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.5 μm);程序升温;检测器:FID,温度250℃;恒定柱流量3.5 mL,min-1;载气:高纯氮气.结果 在该色谱条件下,甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃达到完全分离,线性相关系数均大于0.9999,平均回收率均在93.5％～102.5％(RSD均小于2.0％,n=3).结论 建立的方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效检测帕瑞昔布钠起始原料中有机溶剂的残留量.