联苯吡菌胺的合成

[目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定.[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3',4'-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目标化合物联苯吡菌胺.[结果]目标化合物的结构经1H NMR确证,收率为62.87％(以3,4-二氯苯胺为基准).反应过程中分离得到2个相关杂质,结构经1H NMR及H RMS进行确证.[结论]重氮化反应的最佳反应条件:反应时间30 rmin,NaOH质量浓度8mol/L;Gomberg-Bachmann反应的最佳反应条件:反应时间45 min,4-氟苯胺预热及反应温度90℃,4-氟苯胺用量为重氮盐的10 eq;相关杂质分别为1,3-二(3,4-二氯苯基)-1-三氮烯和3-(二氟甲基)-N-(4-氟苯基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺.