气相色谱中温度程序和样品浓度对乳样中C18脂肪酸分离效果的影响研究

乳中C18脂肪酸的同分异构体众多且含量差异较大,导致其测定分析时分离难度较大,影响后续的鉴定和定量.为了实现乳样中C18脂肪酸的良好分离,试验比较研究了3种温度程序(175℃和150℃升温程序、170℃等温程序)和3种样品浓度(提取原液、2倍稀释液、5倍稀释液)对乳样中C18脂肪酸分离效果的影响.结果 表明:(1)色谱柱温度程序影响乳中C18:1脂肪酸的分离效果:就C18:1t6～C18:1t11的分离效果而言,150℃升温程序最好,175℃升温程序最差,且150℃升温程序可以分离出C18:1c15,170℃等温程序可以很好地分离开C18:1t12/13/14和C18:1t15,而175℃升温程序仅可分离出C18:1t12/13/14;(2)3种温度程序下C18:2 c9t12、C18:2t11c15与C19:0的出峰顺序不同:170℃等温程序中,C18:2c9t12和C18:2t11c15在C19:0之后出峰,而150℃升温程序时则在C19:0之前,175℃升温程序时C19:0在两种C18:2脂肪酸之间出峰;(3)样品浓度影响乳中C18脂肪酸的分离效果:在3种温度程序下2倍稀释浓度和5倍稀释浓度均可以提高C18:1t6至C18:1t11的分离效果,且150℃升温程序下5倍稀释还可以分离出C18:1t12/13/14,但5倍稀释会造成C18:1t5、C18:2t11c15浓度过低,峰高接近基线或无法检测.综上所述,色谱柱的温度程序不仅影响乳样中C18脂肪酸的分离效果,也影响脂肪酸的出峰顺序,而样品浓度主要影响C18脂肪酸的分离效果.实际分析中,采用该研究所示提取法的2倍稀释样品、并根据试验目的采用多种温度程序相结合的方法,可实现C18脂肪酸的理想分离.