固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法.茶叶经0.1％乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2∶8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量.蒽醌在10.0～1000.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998.茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2 ％～95.0％,相对标准偏差为3.0％～5.5％,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg.该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测.