HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷.用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30 min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析.5种砷形态采用Hanmihon PRX-X100(250 mm×4.1 mm,10 μm)阴离子色谱柱分离,经ICP-MS检测.比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化.通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8％～97.5％,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均＜5％,5种砷形态在0～100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002～0.010 mg/kg.结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测.