高效液相色谱-串联质谱法测定多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态.样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析.该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005～0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87％ ～ 95％,相对标准偏差(RSD)为6％～ 10％,在土壤中的平均回收率为86％～ 100％,RSD为4％～ 8％.2011年北京、安徽和湖南3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83 ～1.16 d和0.88～1.17 d.2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2～3次,距末次药后1d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg.