电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的有效钼

准确快速测定土壤中的有效钼,是评价土壤肥力的重要指标,对指导作物生产有重大意义.采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤样品,待测浸提液稀释 5 倍后通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在氦气模式下测定土壤中有效钼的含量,建立了土壤中有效钼高灵敏度的检测方法.选择103 Rh 为内标元素,校正仪器在测定过程中引起的信号飘移.对两种前处理方式进行比较,确定了振荡 30 min、放置过夜的浸提方法浸提效果更好且更利于大批量样品的分析.使用振荡 30 min、放置过夜的浸提方法对 5个土壤标准物质有效钼进行前处理,其测定值均在标准值范围内;分别在无气体模式和氦气模式下比较了浓度为 0、1、2、5、10、50 mg/L的 Mn对 5 μg/L 95 Mo 测定浓度的影响,结果表明,氦气模式下的动能歧视可有效去除95Mo测定过程中的多原子离子干扰,氦气模式测定有效钼明显优于无气体模式;分别对待测溶液稀释 5 倍和未稀释的内标回收率趋势进行监测,发现未稀释的样品内标回收率随着测量样品数的增多呈下降趋势,而稀释 5 倍对基体干扰的消除有显著效果.对 5 个土壤样品分别重复测定 6次,其相对标准偏差(RSD)均小于 4.1%,线性相关系数为 1.00,方法检出限为 0.001 mg/kg.建立的方法测定土壤有效钼结果准确、重现性好、灵敏度高,且适合大批量样品的分析.