QuEChERS-气相色谱-质谱法检测火腿中敌敌畏的残留量

目的 采用QuEChERS技术与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行检测,建立一种测定火腿中敌敌畏的分析方法.方法 将粉碎后的火腿样品用乙腈提取,经QuEChERS净化处理后,在全扫Full Scan和单离子监测(single ion monitoring,SIM)模式下检测火腿中的敌敌畏.结果 火腿中的敌敌畏分离度较好,在0.01～1.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.7 μg/kg,定量限为2μg/kg,当添加浓度在5～50 μg/kg时,加标回收率在85.2％～105.4％,相对标准偏差为2.68％～7.41％.用本方法对95件火腿进行检测,有24件样品被检出,检出率为25.3％,阳性样品检出浓度为14.82～157.53 μg/kg.结论 该方法操作简洁、稳定性和重现性好,能满足火腿中敌敌畏的定性、定量检测.