改进QuEChERS技术结合气相色谱-质谱法检测蔬菜中6种农药残留

目的 建立改进 QuEChERS 方法结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质的分析方法.方法 样品经乙腈提取、MgSO4 与 NaCl 盐析后,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相材料、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)净化提取,采用 Rtx-5MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,使用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)扫描模式,对农药目标离子进行监测.结果 6 种农药物质在 0.002～0.500 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.998,方法检出限为 0.0033～0.0089 mg/kg,均小于 0.01 mg/kg,平均回收率为77.0％～107.7％,相对标准偏差为 2.17％～9.86％.结论 该方法快速灵敏、重复性好、材料易得、成本低,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等农药残留问题提供了新的参考检测方法.