冻干猪胆粉的HPLC指纹图谱和含量测定方法的研究

筛选HPLC色谱条件,用于冻干猪胆粉的HPLC指纹图谱测定及冻干猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸含量的测定,并与5批非冻干技术制备的市售猪胆粉进行对比.应用Shim-pack GIST-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH=4.3)为流动相,梯度洗脱(0.01～20.00 min,29％～40％A;20.01～30.00 min,29％～29％A),流速 1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长200 nm.采用上述色谱条件测定10批冻干猪胆粉,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"建立冻干猪胆粉对照指纹图谱,确定11个共有峰,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,规定5分钟后的色谱峰相似度不得低于0.95.10批冻干猪胆粉的指纹图谱相似度均大于0.995;5批市售猪胆粉中只有1批的相似度大于0.95.10批冻干猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸的平均含量为5.56％±6.33％,5批市售猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸的平均含量为0.99％±132.32％,仅有一批符合规定.冷冻干燥法制备的猪胆粉质量优于5批市售产品,冻干技术可用于生产优质猪胆粉.