快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留

建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法.样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet-NM+固相萃取柱净化,采用Shim-pack GIST C18柱(2.1 mm×50 mm×2.0μm)进行液相色谱分离,以0.1％甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,25种待测化合物在0.20～50μg/L范围内线性关系良好(r2>0.994),方法检出限(LOD)为0.30～1.3μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2～5.0μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7％～122％,相对标准偏差(RSD)为0.72％～18％.该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持.