同位素稀释-高分辨气相色谱/质谱联用法测定生活饮用水中二噁英类化合物

目的 建立了同位素稀释—高分辨气相色谱/质谱法测定生活饮用水中17种二噁英类化合物(PCDD/Fs)的质量浓度.方法 水样通过3次液液萃取进行富集,经酸性硅胶柱、中性氧化铝柱和活性炭柱净化,高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱仪(HRGC/HRMS)进行分析,同位素稀释法定量.结果 17种PCDD/Fs在CSL-CS3范围内标准曲线稳定,仪器检出限为0.02～0.20 pg/μL,方法检出限为0.10～3.00 pg/μL.在低、中、高的加标浓度水平下,17种PCDD/Fs单体的平均加标回收率分别为78.0％～116.0％、86.9％～114.0％、78.3％～101.0％,相对标准偏差 (RSD)分别为3.74％～24.30％、1.48％～11.20％、2.75％～14.50％;回收率范围分别为60.0％～126.0％、70.7％～124.0％、72.8％～121.0％.结论 同位素稀释—高分辨气相色谱/质谱法针对性强、检出限低、准确度和精密度良好、回收率高,可精确定量测定生活饮用水中17种PCDD/Fs的含量.