UPLC-MS/MS法测定凡纳滨对虾中呋喃西林新型生物标志物

建立了水产品中呋喃西林新型生物标志物的柱前衍生-液相色谱串联质谱分析方法.样品在酸性条件下,采用2,4-二硝基苯肼衍生,经乙酸乙酯提取、固相萃取小柱净化后,液相色谱串联质谱分析.根据腙类化合物衍生特性,对酸浓度、衍生时间、衍生试剂用量等参数进行了优化.质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量.目标腙类衍生物在0.4～20 ng·mL-1浓度范围内线性相关系数为0.993,相应的检出限和定量限分别为0.3μg·kg-1和1.0μg·kg-1,实际样品的平均加标回收率为83.4％～93.1％,相对标准偏差小于10％.本方法特异性好、灵敏度高,适合水产品中呋喃西林用药残留的分析测定.