达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的 建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法.方法 采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion (50mm×4.6 mm,10 μm),流动相为7mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25 μL,电导检测器,抑制电流50 mA.结果 硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4～15 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6％,检出限为0.05 μg/mL,定量限为0.4 μg/mL,平均回收率为103.0％,RSD为2.3％(n=9).结论 此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定.