顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.5 mL/min,分流比为10:1,顶空平衡温度为100℃,平衡时间为40 min,顶空瓶装样量为10 mL,顶空进样量为1 mL.结果:甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯检测质量浓度线性范围分别为178.3~1782.7μg/mL(r=0.9991)、301.2~3012.1μg/mL(r=0.9997)、33.81~338.10μg/mL(r=0.9993)、18.02~180.22μg/mL(r=0.9991)、43.26~432.58μg/mL(r=0.9991)、0.1268~1.2681μg/mL(r=0.9991);定量限分别为0.31、3.00、0.67、0.02、0.005、0.10μg/mL,检测限分别为0.15、1.51、0.22、0.01、0.001、0.05μg/mL;精密度试验的RSD≤3.1%;稳定性、重复性试验中甲醇、正己烷的RSD≤5%;加样回收率分别为93.72%~102.20%(RSD=3.1%,n=9)、90.10%~101.79%(RSD=4.0%,n=9)、97.07%~103.11%(RSD=2.0%,n=9)、92.38%~103.83%(RSD=3.9%,n=9)、95.44%~103.62%(RSD=2.8%,n=9)、94.00%~104.73%(RSD=4.1%,n=9).结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的同时测定.