气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量.色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1.结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1～0.999 4);平均加样回收率为95.90％～101.4％(RSD=0.56％～3.16％,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺.结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查.