毛细管气相色谱法测定吉非替尼原料药中残留有机溶剂

目的 建立吉非替尼中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱Rtx-624(60 mm×0.32 mm,1.8 μm),氢火焰离子化检测器FID,柱温采用程序升温,以5℃·min-1的速率由60℃升至80℃,保持2 min,再以100℃·min-1的速率升至200℃,保持4 min;氢火焰离子化检测器温度250℃,进样口温度:200℃;载气为氮气;流速:3.0 mL·min-;进样体积:1.0 μL.结果 所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,且甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,分别为48.08～240.4,79.39～396.8,79.48～397.4,10.18～50.88和79.48～397.4 μg·mL-1,相关系数在0.999 1～0.999 6之间,精密度RSD＜ 2.0％(n=6),平均回收率为97.9％～101.2％(RSD＜ 4.0％,n=9),定量限分别为0.379 7,0.379 2,0.215 2,0.826 8和0.288 6 μg·mL-1.结论 建立的方法简便、准确、灵敏、重复性好,适用于吉非替尼中有机溶剂残留量的测定.