索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和 7种多氯联苯的含量

取污染区沉积物,除去其中的异杂物后充分混匀.称取混匀样品10.00 g,加入适量经过在400℃烘烤4 h的无水硫酸钠并充分混合拌匀,研磨成细粒状.将此样品全部装入滤纸套筒中,并置于索氏提取器中,加入体积比为1:1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL,在回流速率为10次·h-1条件下提取8～12 h(一般可采取多个样品同时提取过夜的操作方式).收集所有提取液,混匀后将经活化处理的铜片置于此提取液中4～6h除去硫化物.过滤除去沉淀,滤液浓缩后经以硅酸镁为载体的固相萃取柱净化.用体积比为9:1的正己烷-丙酮混合溶液15 mL洗脱固相萃取柱,收集洗脱液经浓缩至1.0 mL后,供色谱分离及测定.在此测定溶液中存在20种有机氯农药(OCPs)及7种多氯联苯(PCBs)共27种化合物.待测物在非极性一维TG-35MS色谱柱上按其沸点规律分离后,流出液经调制器聚焦后迅速升温(调制周期为4 s)并送入极性二维DB-1色谱柱按被测物的极性差异分离.两柱的组合达到上述27种化合物的良好分离.采用电子捕获检测器对27种化合物进行检测.上述27种化合物的质量浓度均在1.0～200.0μg·L-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3.14s)为0.017～0.087μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为72.0％～96.3％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1％～11％.