微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硫化铁

准确测定铁矿石中硫化铁对于铁矿石的物相分析具有重要意义.目前,铁矿石中硫化铁的前处理方法以系统分析法为主,虽然该方法发展较为成熟,但是存在着步骤繁琐、分离不彻底、硫化铁易损失等问题,易导致测定结果不准确.通过不同溶样方法的对比试验,确定了采用饱和溴水-高锰酸钾混合溶液直接浸取铁矿石的方法以充分浸取硫化铁;通过不同定容方式的对比试验,选择氟化铵-盐酸混合溶液作为提取介质,以最大程度抑制铁的水解,经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,得到铁矿石中硫化铁(以铁计,下同)的含量.方法中校准曲线的线性相关系数为0.9999;硫化铁的检出限为3μg/g.按照实验方法测定铁矿石物相成分分析标准物质中硫化铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.9％～3.5％,相对误差为1.3％～2.5％.实验方法用于测定3个铁矿石实际样品中硫化铁,结果的RSD(n=5)为0.68％～3.0％.方法适用于铁矿石中0.04％～8％(质量分数)硫化铁的测定.