微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀

粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大.采用HNO3-HF-HClO4体系微波消解样品,选择187 Re为内标元素,238 U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法.对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mL HNO3、3.0 mL HF、0.50mL HClO4,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10 min,15min从150℃ 升到200℃,保温30 min.实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5～20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g.将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2％,加标回收率为95％ ～104％.选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致.