熔融制样-X射线荧光光谱法测定菱镁矿中主次组分

实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了菱镁矿中MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3主次量组分的测定.选择白云岩、水镁石和石灰石国家一级标准物质及人工合成校准样品绘制校准曲线解决了高含量MgO和低含量CaO的测定问题.先测量样品灼烧减量,用灼烧后的样品进行熔片,以消去灼烧减量的含量与X射线荧光强度建立校准曲线,并进行基体校正,测出未知样灼烧后的含量后,再换算为样品实际含量.灼烧后样品与熔剂Li2B4O7的稀释比为1∶10,加入1滴LiBr溶液(1.0 g/mL)作为脱模剂,在1 050℃熔融9 min制备熔片.各组分校准曲线的相关系数在0.997 6～0.999 9之间;方法检出限在10～320 μg/g之间.对一菱镁矿实际样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25％～3.6％之间.所建方法应用于菱镁矿标准物质和实际样品的测定,结果与标准物质认定值或实际样品湿法值基本一致.