一锅法合成雷贝拉唑钠
wf(2016)
摘要
开发了一锅法合成雷贝拉唑钠的新工艺,以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐(SM1)和2-巯基苯并咪唑(SM2)为起始原料,以二氯甲烷和NaOH水溶液为反应介质,经缩合反应所得溶液不进行分离,直接用NaClO进行氧化得到雷贝拉唑钠粗品,再经重结晶得到高纯度的雷贝拉唑钠。通过试验对缩合反应溶剂和投料比,对氧化反应的温度、氧化剂用量等因素进行了优化,得到了较佳的制备条件,在此条件下雷贝拉唑钠纯度大于99.5%、总收率达到83%以上,产品结构经红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(NMR)进行了确证。
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