两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留

建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.猪肉样品经乙酸乙酯(含2％(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,Oasis MCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析.采用多反应监测正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量.结果表明,在20～400μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.99),检出限(LODs)(S/N=3)和定量限(LOQs)(S/N=10)分别为0.1～1.0μg/kg和0.2～3.0μg/kg.对阴性猪肉样品,在50、100、200μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测得各待测物的平均回收率为79.3％～105.5％之间,相对标准偏差为1.3％～11.6％(n=6).该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率,同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物,降低了基质干扰,提高了检测灵敏度.