分散液液微萃取-高效液相色谱法测定杂粮中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

基于天然生物衍生溶剂的分散液液微萃取(DLLME),结合高效液相色谱法测定杂粮中嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯等3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量.取过筛后的样品1.0 g于10 mL离心管中,加入800μL乙腈(分散剂),涡旋,取上清液500μL,加入200μL 4-异丙基甲苯(天然生物衍生溶剂为萃取剂),混匀,然后迅速注入含有5 mL水和200 mg氯化钠的10 mL离心管中.离心8 min后,将离心管放入-18℃冷冻,取上层未被固化的萃取液进行分析.结果表明:3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量分数在0.5～100 mg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.17 mg·kg-1;对燕麦、大麦、黑麦、高粱、小米等阴性样品进行加标回收试验,3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率为90.5％～107％,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6.0％.